ICS 77.040.30 H 15 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11067.5—2006 代替GB/T11067.3—1989，部分代替GB/T11067.7—1989 银化学分析方法 铅和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of silver -Determination of lead and bismuth contents -Flame atomic absorption spectrometric method 2006-09-26发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T11067.5—2006 前言 GB/111067《银化学分析方法》分为如下几个部分： GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法 GB/T 11067.2 银化学分析方法 铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.3钅 银化学分析方法 硒和碲量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.4 银化学分析方法 锑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T11067.5银化学分析方法 铅和铋量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T11067.6银化学分析方法 铁量的测定火焰原子吸收光谱法 本标准代替GB/T11067.1~11067.7—1989《银化学分析方法》。 本部分为第5部分。 本部分代替GB/T11067.3一1989《银化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量》和 GB/T11067.7一1989《银化学分析方法发射光谱法测定铜、铋、铁、铅、金和锑量》中铅和铋量的测定。 本部分与GB/T11067.3—1989和GB/T11067.7—1989中铅、铋量的测定相比，主要有如下 变动： 废止了GB/T11067.71989发射光谱法测定铅和铋量；采用火焰原子吸收光谱法测定铅和 铋量； 一对GB/T11067.3一1988的方法过程进行了修改，补充了质量保证和控制条款： 一增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由大冶有色金属公司负责起草。 本部分由江西铜业公司贵溪冶炼厂、内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：李玉琴、潘晓玲、刘振东、胡军凯、余学兵 本部分主要验证人：曾宁、卢秋兰、马蓉、王涛。 本部分所替代标准的历次发布情况为： -GB/T 11067.3-1989; GB/T 11067.7—1989。 1 GB/T11067.5—2006 银化学分析方法 铅和量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了银中铅和铋含量的测定方法。 本部分适用于银中铅和铋含量的测定。测定范围：Pb：0.0005%～0.050%；Bi:0.0005%~ 0.008 0%。 2方法原理 用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长223.1nm处测量铋的吸光度，在波长283.3nm处测量 铅的吸光度。 3试剂 3.1氨水(p0.90g/mL)。 3.2氨水(2十98)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4硝酸（1+4）。 3.5硝酸镧溶液（25g/L）。 3.6混合标准溶液：分别称取0.2000g金属铅（≥99.99%）和0.2000g金属铋（≥99.99%），置于 250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表皿，加热溶解后，取下，冷却移人500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg铅、400μg铋 4仪器 原子吸收光谱仪，附铅和铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铅和铋的特征浓度分别不大于0.217μg/mL 和 0.191 μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.8。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确到0.001g。