ICS 75.160.20 E 31 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 1924—2014 工业明胶中铬的测定 火焰原子吸收光谱法 2014 - 12 - 22 发布 四川省质量技术监督局 2015 - 01 - 01 实施 发 布 DB51/T 1924—2014 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂和材料 ........................................................................ 1 5 仪器和设备 ........................................................................ 1 6 实验步骤 .......................................................................... 1 7 结果与计算 ........................................................................ 2 8 精密度 ............................................................................ 2 9 回收率 ............................................................................ 2 10 检出限 ........................................................................... 2 I DB51/T 1924—2014 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由四川省质量技术监督局批准并归口，由成都产品质量检验研究院有限责任公司解释。 本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司。 本标准主要起草人：郭桦、李铭、刘高、李瑜、王晶、胡伟。 II DB51/T 1924—2014 工业明胶中铬的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本标准规定了工业明胶中铬的火焰原子吸收光谱法测定方法。 本标准适用于工业明胶铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经消解后，用水溶解，并定容到一定体积。用火焰原子吸收光谱法进行测定，在选定的仪器参 数下，铬吸收波长为 357.9 nm 的共振线，其吸光度与铬含量成正比。 4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 5 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水符合 GB/T 6682 规定的一级水； HNO3：优级纯； HClO4：优级纯； 过氧化氢：硝酸-高氯酸(4＋1)； 1mol/L 硝酸溶液； 铬标准储备溶液：1000μg/mL； 铬标准使用液：100μg/mL，用 1mol/L 硝酸溶液将铬标准储备溶液（4.5）稀释配制； 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 6 天平，精度为 0.0001 g； 电炉； 马弗炉； 原子吸收光谱仪； 实验步骤 6.1 6.1.1 原子吸收参考条件 共振线 357.9 nm； 1 DB51/T 1924—2014 6.1.2 6.1.3 6.2 狭缝 0.4 nm； 燃烧器高度 6 mm。 试样的消解 称取 2 g～5 g 试样于瓷坩埚中，加入 5 mL 优级纯硝酸，浸泡 30 min 以上，将坩埚置于电炉上， 小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至高温炉中，550 ℃恒温 2 h，取出，冷却后向坩埚内加数滴浓硝 酸，再转入 550 ℃高温炉中，继续灰化直到试样呈白灰状，从高温炉中取出，冷却。用硝酸（4.4）溶 解试样，将溶液定量移入 50 mL 容量瓶中，定容后充分混匀，过滤，即为试液。 6.3 空白试样 除不加试样外，其他处理步骤按照 6.2 步骤操作。 6.4 标准工作曲线 分别吸取铬标准使用液（4.6）0.00 mL，0.20mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL（相当于 铬标准工作溶液的浓度为 0.0μg/mL，0.2μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，4.0μg/mL ） 于 100 mL 容量瓶中。将仪器的分析条件调至最佳状态。在扣除背景吸收下，分别测定标准曲线系列。 绘制浓度——吸光度曲线。 7 结果与计算 样品中铬含量按（1）式计算： X = (C 1 − C 0) × V 1 × D m ................................ (1) 式中： X—样品中铬的含量, 毫克每千克； C1—测定用样液中铬的含量，微克每毫升； C0—试剂空白液中铬的含量，微克每毫升； V1—试样定容体积，毫升； D—稀释倍数； m—试样的质量，克； 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。 8 精密度 重复条件下获得的两次独立测定结果，相对偏差应≤10 %。 9 回收率 加标回收率为 95.8 ％～104.0 %。 10 检出限 2 DB51/T 1924—2014 本标准铬的检出限为0.5 mg/kg。 _________________________________ 3 DB51/T 1924—2014