ICS 07.060 A 44 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2127.8—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 8 部分：火焰原子吸收光谱法多元素含量 的测定 Analysis methods of regional geochemical survey samples Part 8: Determination of multi-element content by FAAS 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 安徽省质量技术监督局 2014 - 07 - 24 实施 发 布 DB34/T 2127.8—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 8 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质矿产勘查局332地质队测试中心负责起草。 本标准主要起草人：赵宗明、高琳科、刘晓元、刘瑱。 I DB34/T 2127.8—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 8 部分：火焰原子吸收光谱法多元素含量的测定 警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了区域地球化学调查样品火焰原子吸收的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查土壤、水系沉积物样品中铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）、钴（Co）、 镍（Ni）、铬（Cr）、锰（Mn）等 7 个元素含量的测定。 本方法的检出限为：铜：3 µg/g,铅：4 µg/g，锌：4 µg/g，钴：1 µg/g,镍：3 µg/g，铬：4 µg/g, 锰：5 µg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解，破坏土壤的矿物晶格，制备成盐酸溶液，然后喷入空气乙炔火焰中，在火焰的高温下，形成各元素的基态原子，并对各自的空心阴极灯所发射的特征谱线产生 选择性吸收。用原子吸收光谱仪于各自的特征波长下测定各元素其吸光度，与标准溶液的相应吸光度比 较，计算试料溶液中该元素的含量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 的分析实验 室用水。 4.2 盐酸 （HCl）：ρ=1.19 g/mL； 4.3 硝酸 （HNO3）：ρ=1.40 g/mL； 1 DB34/T 2127.8—2014 4.4 高氯酸 （HClO4）：ρ=1.67 g/mL； 警告：易爆品，小心操作！ 4.5 氢氟酸 (HF)：ρ=1.13 g/mL； 警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 4.6 盐酸溶液（1+1） 用（3.1）配制。 4.7 5％盐酸溶液 用（3.1）配制。 4.8 硝酸溶液（1+1） 用（3.2）配制。 4.9 10％氯化铵水溶液 准确称取 10 g 氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解后全量转入 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度， 摇匀。 4.10 铜标准溶液 4.10.1 铜标准储备液 称取 1.0000 g 高纯金属铜片或铜丝溶解于 1+1 硝酸（1+1）（3.7）中，移入 1000 mL 容量瓶中， 用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜 1 mg/mL。 4.10.2 铜标准工作液 移取 5.00 mL 铜标准储备液（3.9.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含铜 20 µg/mL。 4.11 铅标准溶液 4.11.1 铅标准储备液 称取 1.0000 g 高纯金属铅片溶解于 10 mL 硝酸（3.2）中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。或者称取 1.5985 g 基准硝酸铅溶解于 10 mL 硝酸(3.2)中，移入 1000 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铅 1 mg/mL。 4.11.2 铅标准工作液 移取 5.00 mL 铅标准储备液（3.10.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含铅 20 µg/mL。 4.12 锌标准溶液 4.12.1 锌标准储备液 2 DB34/T 2127.8—2014 称取 1.0000 g 高纯金属锌溶解于盐酸溶液（1+1）（3.5）中，移入 1000 mL 容量瓶中，用 5％ 盐酸溶液（3.6）稀释至刻度，摇匀。或者称取在 1000℃灼烧过的高纯氧化锌 1.2447 g 溶于 20 mL 盐酸中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌 1 mg/mL。 4.12.2 锌标准工作液 移取 5.00 mL 锌标准储备液（3.11.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含锌 20 µg/mL。 4.13 钴标准溶液 4.13.1 钴标准储备液 称取 1.000 g 高纯金属钴，溶解于盐酸溶液（1+1）（3.5）中，移入 1000 mL 容量瓶中，用 5％ 盐酸溶液（3.6）稀释至刻度，摇匀。或者秤取 1.3620 g 光谱纯的四氧化三钴，加入盐酸，于电热板 上加热熔解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液（1％酸度）含钴 1 mg/mL。 4.13.2 钴标准工作液 移取 5.00 mL 钴标准储备液（3.12.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含钴 20 µg/mL。 4.14 镍标准溶液 4.14.1 镍标准储备液 称取 1.0000 g 高纯金属镍溶解于硝酸溶液（1+1）（3.5）中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。或者称取已在 110℃烘烤 1 h 的光谱纯氧化镍 1.2725 g，用 10～20 mL 硝酸加热 溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镍 1 mg/mL。 4.14.2 镍标准工作液 移取 5.00 mL 镍标准储备液（3.13.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含镍 20 µg/mL。 4.15 铬标准溶液 4.15.1 铬标准储备液 称取 3.7346 g 基准铬酸钾溶解于水中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或者 称取 1.0000 g 高纯金属铬溶解于 50 mL 盐酸（3.1），移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液含铬 1 mg/mL。 4.15.2 铬标准工作液 移取 5.00 mL 铬标准储备液（3.14.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含铬 20 µg/mL。 4.16 锰标准溶液 4.16.1 锰标准储备液 3 DB34/T 2127.8—2014 称取 1.0000 g 高纯金属锰溶解于 1+1 硝酸（3.7）中，移入 1000 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶 液（3.6）稀释至刻度，摇匀。或者称取 1.5824 g 光谱纯二氧化锰（110℃烘 2 h），加热溶解于 20 mL 盐酸中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或者称取光谱纯四氧化三锰（在110℃烘 2 h）1.0752 g，加盐酸（3.1）20 mL，加热溶解后，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含锰 1 mg/mL。 4.16.2 锰标准工作液 移取 5.00 mL 锰标准储备液（3.15.1）于 250 mL 容量瓶中，用 5％盐酸溶液（3.6）稀释至刻度， 摇匀。此溶液含锰 20 µg/mL。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 6 火焰原子吸收分光光度计（带背景校正功能） 铬、锰、钴、镍、铜、铅、锌空心阴极灯 乙炔钢瓶 空气压缩机，应有除水、除尘和除油装置。 分析天平：Ⅲ 级，感量 0.1 mg 聚四氟乙烯坩埚（50 mL） 试样 试样粒度应小于 0.074 mm。 7 分析步骤 7.1 试料 称取 1.0 g 试样，精确至 0.1 mg。 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂瓶，加入同等量。 7.3 试料的分解 将试料（6.1）置于聚四氟乙烯坩埚（4.6）中，用水润湿后，加入 10 mL 盐酸（3.1），于通风橱 内的电热板上低温加热，使试料初步分解，待蒸发至约 3 mL 左右时，取下稍冷，然后加入 5 mL 硝酸 （3.2）、5 mL 氢氟酸（3.4）、3 mL 高氯酸（3.3），加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开 盖，继续加热除硅，为了达到良好的除硅效果，应经常晃动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖， 使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视 消解情况，可再补加 3 mL 硝酸（3.2）、1 mL 氢氟酸（3.4）、1 mL 高氯酸（3.3），重复以上消解 过程。取下坩埚稍冷，加入 5 mL 盐酸溶液（3.5），温热溶解可溶性残渣，转移至 50 mL 容量瓶中， 加入 5 mL 氯化铵溶液（3.8），冷却后用水定容至刻度，摇匀，放置澄清。 7.4 校准曲线系列溶液的配制 4 DB34/T 2127.8—2014 分别采用铜标准工作溶液（3.9.2）、铅标准工作溶液