ICS 07.060 A 44 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2127.1—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 1 部分：总则 Analysis methods of regional geochemical survey samples Part 1: General rules 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 安徽省质量技术监督局 2014 - 07 - 24 实施 发 布 DB34/T 2127.1—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 1 部分。 本部分的规范性引用文件、术语和定义、符号及相关要求适用于本系列标准的其它部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。 本标准主要起草人：刘瑱、马玲、梁述廷、刘文长、宋如晟、赵宗明、程丽娅。 I DB34/T 2127.1—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 1 部分：总则 1 范围 本标准规定了区域地球化学样品分析的相关术语和定义、符号以及样品验收和试样制备、分析方法 选择、分析质量控制等基本要求。 本标准适用于区域地球化学调查样品分析的质量管理。可作为区域地球化学调查项目的验收依据。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4650 工业用化学产品 采样 词汇 DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范 JJF 1001 通用计量术语及定义 JJF 1011 力值与硬度计量术语及定义 ISO 5725-1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第1部分:基本原理与定义 3 术语和定义 下列术语和定义适用于《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准。 3.1 实验室样品 laboratory sample 为送往实验室供检验或测试而制备的样品。 [GB/T 4650] 3.2 试样 test sample 由实验室样品制备的从中抽取试料的样品。 [GB/T 4650] 3.3 试料 test portion 从试样中取得的（如试样与实验室样品两者相同，则从实验室样品中取得），并用以进行检验或观 测的一定量的物料。 1 DB34/T 2127.1—2014 [GB/T 4650] 3.4 测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 [JJF 1001] 3.5 测量准确度 accuracy of measurement 测试结果与被测量真值之间的一致程度。 注1：不要用术语精密度代替准确度。 注2：准确度是一个定性概念。 [JJF 1001] 3.6 精密度 precision 在规定的条件下，互相独立的测试结果之间的一致程度。 [ISO 5725-1] 3.7 重复性条件 repeatability conditions 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取 得相互独立测试结果的条件。 [ISO 5725-1] 3.8 重复性 repeatability 在重复性条件下，相对独立的测试结果之间的一致程度。 [ISO 5725-1] 3.9 重复性限 repeatability limit 一个数值，在重复性条件下，两次测试结果不超过此数的概率为 95％。 [ISO 5725-1] 3.10 再现性条件 reproducibility conditions 在不同实验室，有不同的操作人员使用不同设备，按相同的测试方法，从同一被测对象取得相互独 立测试结果的条件。 2 DB34/T 2127.1—2014 [ISO 5725-1] 3.11 再现性 reproducibility 在再现性条件下，测试结果的一致程度。 [ISO 5725-1] 3.12 再现性限 reproducibility limit 一个数值，在再现性条件下，两次测试结果不超过此数的概率为 95％。 [ISO 5725-1] 3.13 标准物质 reference material(RM) 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值 的一种材料或物质。 [JJF 1011] 3.14 有证标准物质 certified reference material(CRM) 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的 表示该特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。 [JJF 1011] 3.15 检出限 detection limit 检出限（L)是指某特定方法在给定的置信度内可以从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。 注：分析方法检出限按照国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定，系指某一分析方法在合理的置信度下（一般 为 95％），能见出与背景空白值相区别的最小测量值，即： X L  X 0  KS 0 ........................................ (1) 式中： XL ——为空白背景或空白值的最小测量值； X ——为空白样品测量信号值的平均值，空白测量次数一般为 12 次； S0 ——为空白样品测量信号值的标准偏差； K ——为根据选定置信度所确定的常数，一般为 3。 [DZ/T 0130] 0 3.16 测定限 determination limit 3 DB34/T 2127.1—2014 测定限为定量分析的两端，分别为测定上限和测定下限。 测定下限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测试样的最 小浓度或量。 测定上限是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测试样的最 大浓度或量。 注1：有效测量范围亦称最佳测量范围，系指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上 限的浓度范围。在此范围内能够准确定量测定试样的浓度或量。 注2：方法适用范围是指在某一特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。显然，有效测定范围应小于方法 适用范围。 [DZ/T 0130] 3.17 空白试验 blank test 空白试验又叫空白测定。不加试样，使用与试样相同量的相同试剂，按照相同的步骤进行试验。 [DZ/T 0130] 3.18 基体效应 matrix effect 试样中所有共存组分对待测组分干扰效应的总和。 [DZ/T 0130] 3.19 校正曲线 calibration curve 校正曲线是用于描述待测试样某组分的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的 定量关系的曲线。 注1：校正曲线有时也称校准曲线，包括“工作曲线”（绘制工作曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相同） 和“标准曲线”（绘制工作曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略，如省去样品的前处理）。 注2：测量中常用校正曲线的直线部分。某一分析方法的标准曲线的直线部分所对应的待测试样的浓度或量的变化 范围，成为该方法的线性范围。 [DZ/T 0130] 3.20 平均值 average 平均值（ X ）为 n 次测量数据的算术平均值。 X= 式中： X i —— 为某次测量值。 4 1 n  Xi n i 1 .................................. (2) DB34/T 2127.1—2014 [DZ/T 0130] 3.21 误差 error 误差(E)表示测定结果(X)与真实值(XT)之间的差值。 单次测量结果的误差为： E i  X i  X T （i=1,2,3…,n） ........................... (3) 注1：由于真值不能确定，实际上用的是约定真值。 注2：当有必要与相对误差相区别时，此术语有时称为绝对误差。注意不要与误差的绝对值相混淆，后者为误差的 模。 注3：在区域地球化学调查样品分析中，常用对数误差（ΔlgC）的概念,即标准物质的测定值的对数值（lgCi）与标 准物质标准值（约定真值）的对数值（lgCs）之差。 lgC  lgC i  lgC s ................................ (4) [DZ/T 0130] 3.22 相对误差 relative error 相对误差（RE）表示误差（E）在真实值（XT）中所占的百分率。 RE  E  100% XT ................................ (5) 在区域地球化学调查样品分析中，标准物质测定的相对误差为： RE  Ci  Cs  100% Cs ............................... (6) 式中： Ci —— 标准物质第 i 次实测值； Cs —— 标准物质的标准值（约定真值）。 [DZ/T 0130] 3.23 偏差 deviation 偏差（D）表示在多次重复测定中，单次测定结果（Xi）与各次平均结果（ X ）之间的差值。 D i  X i  X （i=1,2,…,n） .............................. (7) JJF 1001-1998 定义为一个值减去其参考值。 [DZ/T 0130] 3.24 5 DB34/T 2127.1—2014 相对偏差 relative deviation 相对偏差（RD）表示单次测量结果的