Ｉ ＣＳ　 ７１．０４０．４０ Ｇ　 １５ Ｄ Ｂ １３ 卜』 ｝ 刊 ＪＪ ． 、竺， 省 地 方 标 准 ＤＢ　 １３／Ｔ　１２３５－ ２０１０ 化工产品结晶点测定方法 Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ　 ｆ ｏ ｒ　 ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｚ ｉ ｎｇ　 ｐｏｉ ｎｔ 　 ｆ ｏ ｒ　 ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａｌ 　 ｐｒ ｏｄｕｃ ｔ ｓ ２ ０１ ０一０５－１ ０发布 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 　　　　 发布 ２０１ ０一０５－ ２５实施 ＤＢ１ ３／Ｔ　１ ２３５－ ２０１ ０ ．ＪＪ． ｐｌ ｉ 本标准按照ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２ ００ ９ 给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：连智勇、齐威毅、刘珍敏。 ．曰‘种 青 ＤＢ１ ３／Ｔ　 １２３５ － ２０１０ 化工产品结晶点测定方法 范围 本标准规定了化工产品结晶点的测定方法。 本标准适用于结晶点在一１ ０－１ ５ ０℃范围的化工产品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 Ｊ Ｊ Ｇ　 １ ３ ０ 工作用玻璃液体温度计检定规程 　　　　 方法原理 冷却液态样品，当液体中有结晶 　　　　 （ 固体）生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持 不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。 ４ 仪器 一般实验室仪器及 以下仪器 ４． 　 １ 结晶点测定装置 固体试样结晶点测定装置见图 １． 液体试样结晶点测定装置见图２． ＤＢ１ ３／Ｔ　 １２３５－ ２０１０ 图 １ １ －辅助温度 计 ５ 一 结晶管 ６一 保护管 固体试样结晶点测定装置 ２一 主温度 计 ３一 浴温度计 ７ 一 加热浴或冷却浴 ４ 一 石棉盖 ８一加热或冷却介质 ９ 一搅拌器 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 图 ２ 液体试样结晶点测定装置 １ 一辅助温度计 ， ２ 一主温度计 ， ３一浴温度计 ；４一杜瓦瓶； 　　　　　　　　　　　　　　　　 ５ 一冷 却介质 ， ６一杜瓦瓶座 ， ７ 一保护管 ， ８一结晶管．９ 一 搅拌器 　　　　　　　　　　　　 主温度计：玻璃棒状水银温度计（ （ Ｊ Ｊ Ｇ　 １ ３ ０），分刻度０ ．１ ０ Ｃ．水银球与中间泡距离不得大于５　 ｍｍ， 全浸式并经过校正。 ４． 　 １　 ．２ 辅温度计：玻璃棒状水银温度计（ （ Ｊ Ｊ Ｇ　 １ ３ ０），范围０ －１ ０ ００ Ｃ，分刻度 ＶＣ　 ０ ＤＢ１３／Ｔ　１２３５－ ２０１０ 月兮 峭 ．． ００ 月呀 Ｊ． ． 月呀 月兮 ‘ ．． ，夕 刁． ． 月呀 搅拌器：玻璃棒 （直径 ３　 ｍｍ，长 １ ６ ０　 ｍｍ以上） ，绕成与轴成直角的环，直径为２ ０　 ｍｍ　 ｏ 加热浴：４０ ０　 ｍＬ或 ５０ ０　 ｍＬ烧杯。 冷却浴： ４ ０ ０　 ｍＬ或 ５ ０ ０　 ｍＬ烧杯；杜瓦瓶 （ 玻璃制，内壁镀银，容积 ５０ ０ ＾＇ ６０ ０　 ｍＬ） ｏ 丹０ 门 ．． 户匀 月兮 结晶管：玻璃制，外径约２５　 ｍｍ，壁厚２　 ｍｍ，长约 １ ５０　 ｍｍｏ 保护管：玻璃制，内径约２８　 ｍｍ，壁厚２　 ｍｍ，长约 １ ２０　 ｍｍｏ 内０ ｊｌ． ． 月呼 石棉板盖：硬质石棉板，厚５ －７　 ｍｍ 秒表 ４．２ ５ 试剂 未注明特殊要求时，均使用分析纯试剂。 ５． 　 １ 干燥剂 片口 司．． ‘〕 ｎ‘ 片〕 ｑ〕 无水硫酸钙。 无水氯化钙。 氢氧化钠。 ‘心 ５　 Ａ分子筛，使用前经高温 ５ ０ ０士５ ０℃活化 ２　 ｈｏ ５ ． 　 ２ 传热介质 ５． 　 ２ ５．２．２ ５．２．３ 碎冰和食盐混合物，适用于一１ ０＾－ ０℃范围内的冷却介质。 碎冰和水混合物或水，适用于 ０℃至室温范围内的冷却介质。 甘油：适用于室温至 １ ５ ０℃范围内的冷却或加热介质。 ６ 仪器的安装 ６． 　 １ 加热浴：填充加热用介质。 ６． 　 ２ 冷却浴：填充冷却用介质。 ６． ３ 杜瓦瓶：填充冷却用介质，装在适合得座上。 ６． ４ 辅温度计的位置：附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距 离的二分之一处。 ６． ５ 主温度计的位置：用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部 巧ｍｍ以 上。 ６ ． ６ 搅拌器的位置：在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度 计与结晶管之间，三者不得碰撞。 ６ ． 　 ７ 浴温度计的位置：穿过石棉板盖上的孔，插入浴内介质中，使水银球底部距浴底部 ４ ０　 ｍｍ处。 ６ ． 　 ８ 结晶管的位置：装入保护管。 ６ ． ９ 保护管的位置：固定在石棉板盖上的孔中心，垂直于介质中。 ７ 试样 液体式样，直接取样倾入结晶管内。 ７． 　 ２ 固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶度 １ ０－ ３ 　　　　　　　　　　 ＤＢ１３／Ｔ　１２３５－ ２０１０ 巧℃，使其全部融化，摇匀，倾入结晶管内；在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶 管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶度 １ ０－－ １ ５０ Ｃ，使其全部融化；测定前 需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂按产品规定的方法干燥。 ８ 测定 测定时所使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。 　　　　 将制得的样品倒入干燥的结晶管中，高度约为６０　 ｍｍ并高于主温度计中间泡上缘约 　　　　 １ ５　 ｍｍ， 将已 装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使水银球至结晶管底的距离约为 巧 ｍｍ，使温度计处于 垂直状态。将结晶管插入保护管，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于样品结 晶点５０ Ｃ　 －７　 ０ Ｃ　 ０ 当样品冷却至低于结晶点３ 　　　　 ０ Ｃ－ 　５℃时开动秒表，记录时间和温度，同时开始搅拌搅拌，速度 ６ ０次 ／ ｍｉ ｎ。搅拌器不要接触结晶管壁和温度计。开始温度每下降 ０ ． 　 ５℃记录一次，接近结晶温度时每下降 ０． 　 １ ℃记录一次。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，至最高温度后停留一段时间不变，然后 温度重新下降。读取此温度，即为样品的结晶点。 若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定， 　　　　 此恒定温度即为 样品的结晶点。 温度 自然回升之前， 　　　　 最低温度不应比所测结晶点低 ３０ 　 Ｃ． 测定中，若出现低于结晶点 ３℃试样仍处于 液态时，表明己出现过冷现象，应重新进行测定。 若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加入样 品中，即可测出其结晶点。 ９ 结果计算 ９ ． 　 １ 观察法 测定过程中可不做时间温度的记录，直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样结晶点。 ９． ２ 计算 试样中结晶点 （ ｔ ）按（ １ ） 式计算 ｔ 　 ＝ ｔ ｌ 十△ｔ ， ＋ ０． 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ０ ０ ０１ ６ ｈ （ ｔ １ 一 勺）・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ……（ １ ） 式中： ｔ ｉ — 主温度计读数 ，视结晶点，℃ ： Ａｔ １ — 主温度计校正值，℃； ｔ ２ — 辅助温 度计读数 ，℃： ｈ— 主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差： ０ ．０ ００１ ６ — 水银的视膨胀系数。 取两次平行测定结果用算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于 ０ ．１０ Ｃ０ ０一 ０闪一 的仍闪一１＼ 门一 国口