Ｉ ＣＳ　 ７１ ．０４０．４０ Ｇ　 １５ Ｄ Ｂ １３ ｝ 刊 卜Ｌ ．，月 、． 竺，． 省 地 方 标 准 ＤＢ　 １３／Ｔ　 １２１８－ ２０１０ 有机化工产品中皂化值测定方法 ２０１０一Ｘ０５－２５实施 ２ ０１ ０一０５ －１ ０发布 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 　　　　 发布 ＤＢ　 １３／　 １２１８－ ２０１０ Ｏｌ ｉ 青 本标准按照 ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２ ０ ０ ９给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：齐威毅、连智勇、王杰卫。 ＤＢ　 １３／　 １２１８－ ２０１０ 有机化工产品中皂化值测定方法 范围 本标准规定了用酸碱滴定方法测定有机化工产品中皂化值的方法 本标准适用于有机化工产品中皂化值的测定，不适用难以皂化和含矿物酸的产品。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件， 仅注 日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ６６ ８ ２ 分析实验室用水规格和试验方法 （Ｉ ＳＯ　 ３ ６ ９６： 　１ ９ ８ ７， 　ＭＯ 　　　　　　 Ｄ） ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０１ 化学试剂　　 标准滴剂溶液的制备 　　　　　　 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ３ 化学试剂　　 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　　　 （Ｉ ＳＯ　 ６ ３５ ３ －１： 　１ ９ ８ ２， 　ＮＥＱ） ３ 方法原理 将试样中的酷在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应，以酚酞或 （ 碱性蓝６ 做指示剂，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾一乙醇。同时做空白试验，从而计算出试样的皂化 ４ 试剂 分析中采用符合Ｇ 　　　　　　 Ｂ厅 ６６ ８ ２ －２０ ０ ８的三级水，使用试剂均为分析纯。 ４． 　 １ 精制乙醇：将１ ． ５　 ｇ 硝酸银溶于３　 ｍｌ 的水中，并加入到已贮存于具塞玻璃瓶内的Ｉ Ｌ９５％乙醇中， 进行充分混合。将３ｇ 氢氧化钾溶于１ ０ ＾ － １ ５ 　 ｍｌ 的热９ ５ ％乙醇中，冷却后缓慢加入到硝酸银乙醇溶液中， 轻轻搅拌混合液，让析出的氧化银沉淀，虹吸出澄清的溶液，在水浴上蒸馏。弃去最初的５％和最终的５ ％溜出液。 注：己发现用９９％的异丙醇代替精制乙醇，可以得到很满意的结果，但仲裁时，不允许取代。 ４． ２ 盐酸标准滴定溶液：ｃ　 （ ＨＣ１ ） 　 ＝　 ０ ． 　 ５　 ｍｏ ｌ ／ Ｌ，按照ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０１ －２ ０ ０２ （ 化学试剂　　 标准滴剂溶液 的制备 ）规定方法进行配制和标定 ４ ． ３ 酚酞指示剂： １ ０叭 ， 按照ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ３ －２ ０ ０ ８ （ 化学试剂　　 试验方法中所用制剂及制品的制备）规 定方法进行配制 　　　　　　 ４ ． ４ 碱性蓝６Ｂ指示剂：２ ５妙 ，称取碱性蓝６Ｂ２ ． ５ｇ ，溶于乙醇（ （ ４ ． 　 １ ）中，并用乙醇稀释至１ ０ ０ 　 ｍｌ ４ ． 　 ５ 中性乙醇：在 ９ ５％乙醇 （ ４． １）中加酚酞指示剂数滴，用０． 　 １ 　 ｍ ｏ　 ｌ ／ 　 Ｌ氢氧化钠中和至微红色。 ４ ． 　 ６ 氢氧化钾一乙醇标准溶液：ｃ　 （ ＫＯＨ） ＝ ０ ． 　 ５　 ｍｏ ｌ ／ Ｌ溶液，用精制乙醇 （ ４ ． 　 １）配制。按照ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０１ － ２ ０ ０ ２ （自闭式放泄阀）规定方法进行配制和标定。 ５ 仪器 除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备： 电热恒温水浴 ５． 　 ２ 回流冷凝装置：带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＤＢ　 １ ３／　 １ ２１８ － ２０１０ ５ ． ３ 磨口锥形瓶：２５ ０　 ｍＬ，硼硅酸盐玻璃，配有磨口玻璃塞子 ５ ． ４ 滴定管：５ ０　 ｍＬ ５ ． 　 ５ 移液管：５ ０　 ｍＬ ５． 　 ６ 分析天平或电子天平：分度值为０ ． 　 １ 　 ｍｇ ６ 操作步骤 ６ ． 　 １样品的制备 于锥形瓶中称取若干克样品 　　　　 （ 称准至０． ０ ０ ０ ２克） 。 以皂化值 （ 以ＫＯＨ计）１ ７ ０ 　 ｍｇ ／ ｇ ＾－ ２ ０ ０ 　 ｍ纯 称样量２ 　　　　 ｇ为基础，对不同范围皂化值样品，以称 样约为一半氢氧化钾一乙醇溶液被中和为依据进行改变。推荐的称样量见表 １ ０ 　　　　 表 １ 试样称取质量 估计的皂化值 （以Ｋ ＯＨ计）（ ｍｇ／ ｇ） ０－ 簇 １５ 取样 量 （ ９） 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 １５－ －蕊 ３０ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ３０－ 蕊 ７０　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ７０＾－蕊 １１ ０　　　　　　　　　　　　　　　　　　 １１０－ １５０ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 １５０－ － ＜ －２００　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ２００＾ 簇２５０　　　　　　　　　　　　　　　　 ２５０－ 延３００　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ＞ ３００ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ６． ２ 测定 ６． ２． 　 １ 称取若干克样品 （ 称准至０ ． 　 ００ ０　 ２克） ，置于２ ５ ０毫升磨口锥形瓶中，用移液管准确加入５ ０ 毫升０ ． 　 ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢氧化钾一乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，在水浴上维持微沸状态回流半小时至２小时 （ 视样品 性质而定，越难以皂化的样品，回流时间越长） ，勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，用１ ０ 毫升中性乙 醇冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加３滴酚酞指示剂或碱性蓝６Ｂ指示剂，用０． 　 ５　 ｍｏＵ Ｌ盐酸标准溶液滴 定剩余的氢氧化钾。当指示剂的颜色消失后，再加入几滴指示剂溶液，如果加入指示剂后滴定溶液又呈 现了颜色，则继续滴定至颜色消失，再加入几滴指示剂。当指示剂的颜色完全消失，再加入指示剂后溶 液不呈现颜色或由粉红色变为蓝色时，则表明已滴定到终点。记录盐酸标准溶液的用量Ｖ２ 　 （ ｍＬ）。 ６． ２． ２ 除不加试样外，其余按６ ． ２． 　 １的规定，作空白试验， ６ ． ２． ３ 对含蜡的样品，为了防止在滴定过程中试样固化，若有必要，可以再加热溶液。 ７ 结果表述 ７ ． 　 １ 试样的皂化值ＳＶ　 （ ｍｇ ＫＯＨ／ ｇ）按式 （ １）计算： ｓｖ ＝ ｃｘ（Ｖ ｏ一Ｖ １ ） ｘ５ ６ ． １ １ （ １） ＤＢ　 １３／　 １２１８－ ２０１０ 式中： 　　　　 ｓｖ － 　　　　 试样的皂化值，毫克每克 （ ｍｇ ＫＯＨ／ ｇ） 　 Ｖｎ — 空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，毫升 　　　　 （ ｍｌ ） Ｖ ， 一一滴定样品耗用盐酸标准溶液的体积，毫升　　 （ ｍｌ ） Ｃ－一一盐酸标准溶液的摩尔浓度， 摩尔／ 升（ ｍｏ ｌ ／ Ｌ） Ｉ ｎ 样品质量，克； 　　　　 　　　　 ５６． １１ － ＫＯＨ的摩尔质量，ｇ 　　　　／ ｍｏｌ ； ７ ． ２ 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 ８ 允许差 ８ ． 　 １ 重复性　　 同一操作者用同样的仪器、在相同的实验条件下对同一试验进行重复测定，所得的两个 结果之差不得超过图１ 所示数据。 ８ ． ２ 再现性　　 不同的操作者在不同的试验室对同一试样进行测定，所得的两个独立的结果之差不得超 过图１ 所示数据。 ＤＢ　 １３／　 １２１８－ ２０１０ 皿． 协 诩的功”５： 加 八 考百吸万甘 、．粼． ” ．． ； ． 了 ． 石 月 ‘ 　　　　　　　　 石 吞 ４ 岛 化 位 盆 ． ，《叫阵ＯＷｇ） 图 １ 　　 ０一 ０刊一 ８一 闪一１＼ 门一 国自