Ｉ ＣＳ　 ７１．０４０．４０ Ｇ １５ Ｄ Ｂ １３ ＪＪ 工 ｝ ｐ １ 卜』 、竺，ｒ 省 地 方 标 任七 ，比 ＤＢ　 １３／Ｔ　１２３３－ ２０１０ 化工产品 　　　 酸度 （ 酸值）和碱度测定方法 Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ　 ｏｆ　 ａｃ ｉ ｄｉ ｔ ｙ（ ａｃ ｉ ｄ　 ｎｕｍｂｅ ｒ ） 　 ａ ｎｄ　 ａ ｌ ｋａ ｌ ｉ ｎｉ ｔ ｙ　 ｆ ｏｒ　 ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａｌ 　 ｐｒ ｏｄ ｕｃ ｔ ｓ ２０１０一０５－１０ ２０１ ０－　 ０５ －２５实施 河 北 省 质 量 技 术 监 督 局 　　　　 发布 ＤＢ１３／Ｔ　ＸＸＸＸ－ ２０１０ 月Ｉ ］ 本标准按照ＧＢ／ Ｔ　 １ ． 　 １ －２ ０ ０ ９给出的规则起草。 本标准由河北省产品质量监督检验院提出。 本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：张娟、苏红维、李飞。 舀 ＤＢ１３／Ｔ　１２３３－ ２０１０ 化工产品酸度 （ 酸值）和碱度测定方法 范围 本标准规定了用滴定分析法测定酸度 　　　　 （酸值）和碱度的通用方法。 本标准适用于水溶性化工产品中酸、碱度的测定，非水溶性化工产品中 　　　　 可溶于水的酸、碱，在用水 萃取后，也可用本法在水相中测定。还适用于用沸腾乙醇抽取试样中的酸性成分的测定。 ２ 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 　　　　 凡是注日期的引用文件，仅所注 日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （ 包括所有的修改单）适用于本文件。 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０１化学试剂 标准滴定溶液的制备 　　　　 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０ ３化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 　　　　 （Ｉ ＳＯ　 ６３ ５ ３ －１： 　１ ９ ８２ ， 　ＮＥＱ） ＧＢ／ Ｔ　 ６ ６ ８２分析实验室用水规格和试验方法 （Ｉ ＳＯ　 ３ ６ ９６ ： 　 １ ９ ８７ ， 　 ＭＯＤ） 　　　　 ３ 方法原理 样品经过适当处理， 　　　　 使存在于其中的酸或碱转移到水或水与有机溶剂的混合液或有机溶剂中，在合 适的指示剂存在下，用碱标准溶液或酸标准滴定溶液滴定，就可测出样品的酸度 （ 酸值）或碱度。 ４ 试剂 ４ ． 　 １ 本标准中除另有规定外，所用的标准溶液、制剂及制品，均按 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０１ ， 　 ＧＢ／ Ｔ　 ６ ０３的规定制备， 实验用水应符合ＧＢ汀６ ６８ ２中三级水规格。滴定所用碱标准滴定溶液应用氢氧化钠配制，浓度【 ｃ （ ＯＨ－ ） ］ 　 不得低于。 ． ０１ 　 ｍｏｌ ／ Ｌ：滴定所用酸标准溶液应用硫酸或盐酸配制，浓度 【 ｃ （ Ｈ＋ ） 」不得低于０ ． 　 ０１ 　 ｍｏ ｌ ／ Ｌ　 ｏ ４． 　 ２ 甲酚红：配制溶液时称取甲酚红０ ． 　 １ 　 ｇ（ 称准至０． ０ ０１ 　 ｇ）。研细，溶于 １ ００毫升９５％乙醇中， 并在水浴中煮沸回流 ５分钟，趁热用 ０ ．０ ５Ｎ氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色， 而在冷却后又能恢复成橘红色为止。 ４ ． ３ 酚酞：将０ ． 　 １ 　 ｇ（ 称准至０． ０１ 　 ｇ）的纯固体酚酞溶于５ ０　 ｍｌ乙醇和５ ０　 ｍｌ无二氧化碳水中。 ５ 测定 ５ ． 　 １ 水溶性样品的酸度 ５ ．１ ．１ 测定步骤 取１ ００　 ｍＬ无二氧化碳的水，加入酚酞 　　　　 （甲酚红）的指示剂，用规定的碱标准溶液滴定，到达终点 后，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ 。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液 的滴定体积不得小于 ０． 　 １ 　 ｍＬ， （ 液体样品加入量不大于 ３ ０　 ｍＬ）。用规定的碱标准溶液滴定，到达终 点时，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ ａ ５ ．１ ． ２ 结果计算 ＤＢ１ ３／Ｔ　 １２３３－ ２０１０ 水溶性样品的酸度 （ 以Ｈ＇ ）质量摩尔浓度Ｘ ， 表示，数值以毫摩尔每克 （ ｍｍｏ 魄）表示，按式 （ １ ） 　　　　 计算： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 Ｖｘ‘ （１） Ｘ， ＝— 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 脚 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 式中： Ｖ一碱标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 （ ｍＬ）； ｃ 一碱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ）： ｍ一样品质量的数值，单位为克 （ ｇ）。 ５ ．１ ． ３ 重复性 同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值： 范围，ｍｍｏ魄 重复性，ｍｍｏ 魄 ０． 　 ００－ 〔Ｏ． 　 １ ０ ０．０１０　　　　　　　　　　　　 ０．１ ０－ 毛０．５０ ０．０３０　　　　　　　　　　　　 平均值的１ 　　　　　　　　 ０％ 平均值的１ ２％　　　　　　　　 ０．５０－－ 蕊２．００ ２．００－ 延 １０．０　　 ５．１ ．４ 再现性 不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值 范围，ｍｍｏ魄 重复性，ｍｍｏ 魄 ０．００－ 毛 ０． 　 １０ ０．０２０ 　　　　　　　　　　 ０． 　 １０＾－ 蕊 ０．５０ ０．０６０　　　　　　　　　　 ０．５０－ 簇 ２．００ 平均值的 　　　　　　　　 巧％ ２．００－ 蕊 １０．０ 平均值的巧％　　　　　　　　 ５ ． 　 ２ 水溶性样品的碱度 ５ ． ２． 　 １ 测定步骤 取１ ００　 ｍＬ无二氧化碳的水， 　　　　 加入酚酞 （甲酚红）的指示剂，用规定的酸标准溶液滴定中和，到达 终点后，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ 。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用酸标准 溶液滴定体积不得小于 ０． 　 １　 ｍＬ， （ 液体样品加入量不大于 ３ ０　 ｍＬ）。用规定的酸标准溶液滴定，到达 终点时，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ ｏ ５ ． ２． ２结果计算 水溶性样品的碱度 　　　　 （以ＯＨ＇ ）质量摩尔浓度 Ｘ ２ 表示，数值以毫摩尔每克 （ ｍｍｏ ｌ ／ ｇ）表示，按式 （ ２） 计算： 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 Ｖ ｘｃ （２） ｘ２二— 脚 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 式中： ｖ一酸标准滴定溶液体积 的数值 ，单位 为毫升 （ ｍＬ）： ｃ 一酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （ ｍｏ ＵＬ） ＤＢ１３／Ｔ　１ ２３３－ ２０１ ０ ｍ一样品质量的数值，单位为克 （ ｇ）。 ５ ． ２． ３ ． 重复性 同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值： 范围，ｍｍｏ 魄 重复性，ｍｍｏ魄 ０．００－ 蕊 ０．１０ ０．１０－ 毛 ０． 　５０ ０．０１０ 　　　　　　　　 ０．０３０ 　　　　　　　　　　 ０．５０－ 续 ２． ００ 平均值的１ 　　　　　　 ０％ ２．００－ 毛 １０．０ 平均值的 １ ２％　　　　　　 ５． ２．４ 再现性 不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值 范围，ｍｍｏ魄 ０．００－ 毛 ０．１ ０ 重复性，ｍｍｏ 魄　　 ０．０２０ 　　　　　　　　 ０． 　 １ ０＾－簇 ０．５０ ０． 　 ０６０ 　　　　　　　　 ０．５０－－毛 ２．００ 平均值的 　　　　　　 巧％ ２． 　 ００－ ＜ １０．０ 平均值的 １ ５％　　　　　　 ５ ． ３ 非水溶性样品的酸度 ５ ． ３． 　 １ 测定步骤 取１ ００　 ＭＬ无二氧化碳的水， 　　　　 加入酚酞 （甲酚红）指示剂，用规定的碱标准溶液滴定中和，到达终 点后，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ 。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液 的滴定体积不得小于 ０． 　 １ 　 ｍＬ， （ 液体样品加入量不大于 ３ ０　 ｍＬ）。在分液漏斗中振摇 ３　 ｍｉ ｎ，静置分 层，分出 ５ ０　 ｍＬ水相，用规定的碱标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ ｏ ５ ． ３． ２ 结果计算 非水溶性样品的酸度 　　 （以Ｈ＇ 计）质量摩尔浓度ｘ， 表示，数值以毫摩尔每克 （ ｍｍｏ ｌｇ）表示，按式 （ ３）计算： ２Ｖｘｃ （３） 式 中： Ｖ一碱标准溶液体积的数值，单位为毫升 （ ｍＬ）； ｃ一碱标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （ ｍｏＵＬ） ｍ一样品质量的数值，单位为克 （ ｇ）。 ５ ． ４ 非水溶性样品的碱度 ５ ． ４． １ 测定步骤 取１ ０ ０　 ｍＬ无二氧化碳的水，加入酚酞 　　　　 （甲酚红）指示剂，用规定的酸标准溶液滴定中和，到达终 点后，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ 。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶 ＤＢ１３／Ｔ　１２３３－ ２０１０ 液的滴定体积不得小于０． 　 １ 　 ｍＬ， （ 液体样品加入量不大于３ ０　 ｍＬ）。在分液漏斗中振摇３　 ｍｉ ｎ，静置 分层，分出 ５ ０　 ＭＬ水相，用规定的酸标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持 ３ ０　 ｓ ｏ ５ ． ４ ． ２ 结果计算 非水溶性样品的 　　 碱度 （ 以ＯＨ＇ ）质量摩尔浓度。表示，数值以毫摩尔每克 （ ｍｍｏ 魄）表示，按式 （ ４）计算： ２Ｖ　 ｘ　 ｃ （ ４） 式中： Ｖ一酸标准溶液体积的数值，单位为毫升 （ｍＬ）； ｃ一酸标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ） ｍ一样品质量的数值，单位为克 （９）。 ５． ４． ３ ． 重复性 同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值： 范围，Ｆ ｔｌ － ｕ ｔ 魄 重复性，ｍｍｏ 魄 ０．００一 蕊 ０．１ ０ ０．０１０ ０． 　 １ ０一 蕊 ０．５０ ０．０３０　　　　　　　　 ０．５０一 延 ２．００ 平均值的 　　　　　　 １ ０％ 平均值的 １ ２％　　　　　　 ２． 　 ００－ 毛 １０．０ 　　　　　　　　 ５．４．４ 再现性 不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值 范围，ｍｍｏ 魄 重复性，ｍｍｏ ｌ ／ ｇ ０．００一 续０． 　 １ ０ ０．０２０ 　　　　　　　　　　 ０． 　 １ ０一