ICS 13.060.01 CCS Z16 团体 标准 T/GDAEM 1—2022 水质 9种多氯联苯 的测定 气相色谱 -质谱 法 Water quality -Determination of 9 polychlorinated biphenyls(PCBs) -Gas chromatography mass spectrometry 2022 - 03 - 18发布 2022 - 03 - 18实施 广东省环境 监测协会 发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 1 —2022 I 目次 前 言 ................................ ................................ ........... II 1 适用范围 ................................ ................................ ............ 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...... 1 3 方法原理 ................................ ................................ ............ 1 4 试剂与材料 ................................ ................................ .......... 1 5 仪器和设备 ................................ ................................ .......... 2 6 样品 ................................ ................................ ................ 2 7 分析步骤 ................................ ................................ ............ 3 8 结果计算与表示 ................................ ................................ ...... 5 9 准确度 ................................ ................................ .............. 6 10 质量保证和质量控制 ................................ ................................ . 6 11 废物处理 ................................ ................................ ........... 7 附录 A （规范性） 目标化合物的名称及检出限和测定下限 .............................. 8 附录 B （资料性） 目标化合物的测定参考参数 ................................ ........ 9 附录 C （资料性） 方法的准确度 ................................ ................... 10 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 1 —2022 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件规定了测定地下水中 9种多氯联苯的气相色谱 -质谱法。 本文件为首次发布。 本文件的附录 A为规范性附录，附录 B和附录C为资料性附录。 本文件由广东杰信 检验认证有限 公司提出。 本文件由广东省环境 监测协会 归口。 本文件起草单位：广东杰信检验认证有限公司、广州京诚检测技术有限公 司、广东万田检测股份有 限公司、广东环境保护工程职业学院 。 本文件验证单位：广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、深圳市安康检测科技 有限公司、广东贝源检测技术股份有限公司、江门新财富环境管家技术有限公司。 本文件主要起草人：黄宇斌、梁建勋、栾建文、陈程琳、梁约、梁桂兰、黄璐、郭诗颂、杜家丽、 黎子君、林杰泉、刘斌、龚海勇、汪苹、何小燕、高哲仪 、李利平 。 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 1 —2022 1 水质 9种多氯联苯的测定 气相色谱 -质谱法 警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱 中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物 。 1 适用范围 本标准规定了测定地下水中 9种多氯联苯 的气相色谱 -质谱法。 本标准适用于地下水中 9种多氯联苯的测定。 当取样体积为 1 L，定容体积为 1 mL，采用选择离子监测方式（ SIM）采集时， 9种多氯联苯方法 检 出限为3 ng/L～4 ng/L，测定下限为 12 ng/L～16 ng/L。详见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 164 地下水环境监测技 术规范 3 方法原理 采用液液萃取法萃取样品中的多氯联苯，萃取液经脱水、浓缩和定容后经气相色谱 -质谱法分离和 测定。通过保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 4.1 二氯甲烷 （CH 2Cl2）：农残级。 4.2 正己烷（ C6H14）：农残级。 4.3 9种多氯联苯标准贮备液： ρ=100 μg/mL，包括 PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、 PCB153、PCB180、PCB194、PCB206，可直接购置市售有证标准溶液，参考生产商推荐的条件保存 。 4.4 多氯联苯标准使用液： ρ=10.0 μg/mL。 用正己烷（ 4.2）稀释多氯联苯标准贮备液（ 4.3）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色 试剂瓶中。 4.5 内标贮备液：宜选用 PCB77 -d6，PCB156 -2′,6,6′ -d3作为内标， ρ=100.0 μg/mL，可直接购置市售有 证标准溶液。也可使用其它同位素标记内标。 4.6 内标标准使用液： ρ=10.0 μg/mL，溶于正己烷。 用正己烷（ 4.2）稀释内标贮备液（ 4.5）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中。 4.7 替代物标准贮备液： PCB28 -2′,3′,5′,6′ -d4，PCB114 -2′,3′,5′,6′ -d4，ρ=100.0 μg/mL，可直接购置市售 有证标准溶液，参考生产商推荐的条件保存。也可使用其它同位素标记替代物。 全国团体标准信息平台 T/GDAEM 1 —2022 2 4.8 替代物标准使用液： ρ=1.0 μg/mL 用正己烷（ 4.2）稀释替代物标准贮备液（ 4.7）。 4.9 十氟三苯基膦（ DFTPP）贮备液： ρ=1000 μg/mL，可直接购置市售有证标准溶液。 4.10 十氟三苯基膦（ DFTPP）使用液： ρ=50 μg/mL 用正己烷（ 4.2）稀释 DFTPP贮备液（ 4.9）。 4.11 氯化钠（ NaCl）：分析纯，在 450 ℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于干净的 试剂瓶中。 4.12 无水硫酸钠（ Na2SO 4）：分析纯，在 450 ℃下加热 4 h，置于干燥器中冷却至室温，密封保存于 干净的试剂瓶中。 4.13 盐酸（ HCl）：分析纯， ρ=1.84 g/mL。 4.14 盐酸溶液： 1+1。 4.15 氢氧化钠，分析纯。 4.16 氢氧化钠溶液： ρ=0.4 g/mL，称取 40 g氢氧化钠（ 4.15），用水稀释至 100 mL，混匀。 4.17 硫代硫酸钠，分析纯。 4.18 氦气，纯度 ≥99.999%。 4.19 氮气，纯度 ≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱 -质谱仪： 色谱部分具分流 /不分流进样口， 可程序升温。 质谱部分具 70eV电子轰击 （ EI） 电离源，配 NIST谱库，具有全扫描（ SCAN）和选择离子扫描（ SIM）、手动 /自动调谐、数据采集、 定量分析及谱库检索等功能。 5.2 色谱柱：石英毛细管柱， 30 m×0.25 mm，膜厚 0.25 μm，固定相为 5%苯基 -95%甲基聚硅氧烷固 定液或其他等效毛细管柱。 5.3 样品瓶： 1 L、2 L、或 10 L棕色具磨口塞玻璃瓶。 5.4 分液漏斗： 200