ICS75.160.20 E31 团体标准 T/NAIA015—2020 汽油中铁、锰、铅、硅的测定 直接进样-电感耦合等离子体发射光谱 法 2020-09-03发布 2020-10-01实施 宁夏化学分析测试协会发布Testmethodforiron,manganese,lead,siliconinlightpetroleumproductsby directinjection-Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy 全国团体标准信息平台 T/NAIA015—2020 I前言 本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编 写。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准起草单位：宁夏宝利新能源有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学 分析测试协会。 本标准主要起草人：王文华、赵双宏、李红俊、王慧利、洪祖巧、张小飞、周莎、姚彩 红、李淑娟、代静。 本标准于2020年09月03日首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA015—2020 1汽油中铁、锰、铅、硅的测定直接进样-电感耦合等离子体 发射光谱法 警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所 有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施， 并确定相关规章限制的适用性。 1主要内容与适用范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中铁、锰、铅、硅含量的试验 方法。 本标准适用于测定铁、锰、硅元素含量范围为1mg/kg～50mg/kg的汽油产品，铅元素 含量范围为2.5mg/kg～50mg/kg的汽油产品，超过此范围也可用本方法测定，但精密度未 做考察。本标准所指的汽油产品包括车用汽油、E10车用乙醇汽油。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） 3方法概要 准确称取一份经充分混匀的样品，以一定的质量比用稀释剂进行稀释，选择内标元素 （Co）加入试样溶液中。以同样的方式制备标准溶液。用蠕动泵将溶液导入ICP-OES仪器进 行测定，通过比较试样溶液和标准溶液在特定波长处的发射强度，计算试样中待测元素的含 量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂。 4.1煤油（稀释剂）：（沸程为205℃～260℃）。 4.2汽油产品（空白）：选取与被分析样品特性尽可能接近的且不含被测元素的汽油产品。 4.3钴元素有机标准物质（内标）。 4.4铁、锰、铅、硅元素有机标准物质：推荐使用多元素混合标准物质。 4.5氩气：纯度不低于99.995%。 5仪器要求 全国团体标准信息平台 T/NAIA015—2020 25.1电子天平：感量为0.0001g。 5.2仪器条件：参照各仪器对有机溶剂进样的操作条件，推荐的仪器操作条件见表1。 5.3操作参数：设定适当的元素波长、背景校正（可选择）、元素干扰系数（可选择）、积 分时间和内标校正。每次测量要求多次积分，一般是3次，积分时间10s。各元素推荐测 定波长见表2。 表1推荐仪器操作条件 等离子体功率/W 1400 冷却气流量/（L/min） 16 辅助气流量/（L/min） 1.1 雾化气流量/（L/min） 0.4 观测高度/mm 15 流速/（mL/min） 0.8 表2各元素的测定波长（推荐） 元素 推荐波长/nm 铁 259.939、238.204 锰 257.610、259.372 铅 220.353、283.306 硅 251.611、288.158 6试验步骤 6.1内标溶液的制备 称取0.5g内标Co的有机金属化合物（5000mg/kg）放于500mL容量瓶中，以煤油（4.1） 定容至刻度，浓度为5mg/L。内标法要保证试样溶液和标准溶液中具有相同的内标元素浓 度，且原始样品中不存在此内标元素，通常将内标元素加入到稀释剂中。 6.2标准溶液和试样溶液的制备 6.2.1空白溶液 将空白汽油与含有内标的稀释溶剂以1:9（m/m）进行稀释，制备空白溶液。 6.2.2工作标准溶液的制备 全国团体标准信息平台 T/NAIA015—2020 3准确称取一定质量（精确至0.0001g）的有机油标准物质于干净的塑料瓶中，加入一定 质量的空白汽油，再用含有内标的稀释溶剂以1:9（m/m）进行稀释。根据试样待测元素含 量的高低制备不同浓度的工作标准溶液。 6.2.3试样溶液的制备 准确称取一定质量（精确至0.0001g）的汽油产品试样于干净的塑料瓶中，以汽油产品 与含有内标的稀释溶剂的比例为1:9（m/m）进行稀释，混合均匀后密封保存。对于待测含 量较高的汽油产品试样，减少汽油产品称样量，然后加入一定质量的空白汽油产品和含有内 标的稀释溶剂，使试样溶液中汽油产品试样和空白汽油产品的质量总和与稀释剂的比例为 1:9（m/m），混合均匀后密封保存。 记录所有的质量，用试样质量除以试样、空白汽油产品和含有内标的稀释溶剂的质量总 和得到稀释因子K，按GB/T4756进行取样。 6.3试样分析 运行空白溶液和工作标准溶液，用分析元素的发射强度与内标元素发射强度的比值相对 于分析元素的浓度建立校准曲线。 7计算 试样中铁、锰、铅、硅的含量X按式（2）计算： KCX.........................................(1) 式中： X—铁、锰、铅、硅的含量，单位mg/kg； C—校准曲线上各元素的含量，单位mg/kg； K—质量稀释因子，即试样质量/试样溶液总质量。 注：如需得到以mg/L形式的铁、锰、铅、硅含量，则将mg/kg表示的结果乘以汽油样 品的密度即可。按GB/T1884测定得到试样密度，单位为千克每立方米（kg/m3）。 结果报至三位有效数字，单位为mg/kg。 全国团体标准信息平台 T/NAIA015—2020 48重复性和再现性 mg/kg 元素 重复性 再现性 铁含量范围1～10mg/kg 0.10 0.20 10～30mg/kg 0.20 0.30 30～50mg/kg 0.30 0.50 锰含量范围1～10mg/kg 0.10 0.20 10～30mg/kg 0.20 0.30 30～50mg/kg 0.30 0.50 铅含量范围2.5～10mg/kg 0.10 0.20 10～30mg/kg 0.20 0.30 30～50mg/kg 0.30 0.50 硅含量范围1～10mg/kg 0.15 0.30 10～30mg/kg 0.30 0.50 30～50mg/kg 0.50 0.80 ______________________________ 全国团体标准信息平台