ICS71.080.01 G15 团体标准 T/NAIA014—2020 甲醇中水分含量的测定气相色谱法 Determinationofwatercontentinmethanol —Gaschromatographicmethod 2020-09-03发布 2020-10-01实施 宁夏化学分析测试协会发布 全国团体标准信息平台 T/NAIA014—2020 I前言 本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编 写。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。 本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。 本标准起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏宝丰能源集团股份有限公司、宁 夏大学、宁夏化学分析测试协会。 本标准主要起草人：李宝、赵双宏、李红俊、杨洋、董光斌、杨国治、夏振才、马峰、 安梅。 本标准于2020年09月03日首次发布。 全国团体标准信息平台 T/NAIA014—2020 1甲醇中水分含量的测定气相色谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了利用气相色谱法测定甲醇中水分含量的测定方法。 本标准适用于甲醇水分含量的测定，应用于煤化工行业生产甲醇和其他行业原料甲醇质 量管理。测定水分含量（质量分数）的范围为0.002%～10.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适 用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6680-2003液体化工产品采样通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 在规定的条件下，试样通过进样装置被载气带入色谱柱，使水分与其他组分分离，用热 导检测器检测，记录水分峰面积，采用外标法定量。 4试剂和材料 4.1氢气或氦气，纯度（体积分数）≥99.999%，经硅胶及5A分子筛净化处理。 4.2无水甲醇或其他无水有机溶剂。 4.3蒸馏水：一级水。 4.4微量注射器：10μL。 5仪器设备 5.1气相色谱仪 配备带有自动进样器、热导检测器（TCD）的气相色谱仪，该仪器对本标准所规定的最 低测定含水量产生峰高应大于噪声的三倍。 全国团体标准信息平台 T/NAIA014—2020 25.2色谱柱 毛细管色谱柱：二乙烯基苯/乙二醇二甲基丙烯酸酯，或能达到同等分离效果的其它规 格色谱柱。 5.3记录装置 色谱工作站。 6样品 按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003规定的采样方法采取有代表性的样品供分析用。 7试验步骤 7.1设定操作条件 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至见表A.1所示的 操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 7.2校准仪器 按实际被测样品水含量选择不同浓度的标样，参考见表A.1的色谱操作条件，将适量的 标样注入色谱仪，重复测定三次，记录水的峰面积，平均峰面积，绘制校准曲线，根据标准 曲线求出被测组分的含量。 7.3试验 取与标准试样相同体积的被测样品，用自动进样器注入色谱仪，重复测定两次，记录并 测得水的峰面积，并与外标样进行比较。 8结果计算 8.1计算 甲醇中水分含量 i以质量分数表示（m/m）%计，按式（1）计算： si AAs i …………………………（1） 式中： s——标样中水分的含量，单位以质量分数表示（m/m）%； iA——试样中水的峰面积； sA——标样中水的峰面积。 全国团体标准信息平台 T/NAIA014—2020 38.2结果表示 8.2.1对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170-2008规定进行，并以两次重复测 定结果的算术平均值表示其分析结果。 8.2.2报告水分的含量，修约至0.001（m/m）%。 9精密度 在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一 被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限 r，以超过重复性限r的情况不超过5%为前提。 表2重复性限r 水分含量（m/m）% 重复性限r 0.002%～0.02% 两次测定值的算术平均值的30% 0.02%～0.1% 两次测定值的算术平均值的20% 0.1%～1.0% 两次测定值的算术平均值的5% 1.0%～10.0% 两次测定值的算术平均值的3% 10试验报告 报告应包括下列内容： a）样品名称、批号、采样地点、采样日期及时间等； b）本标准代号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象任何的细节及其说明； e）分析人员姓名及分析日期。 ______________________________ 全国团体标准信息平台 T/NAIA014—2020 4附录A （资料性附录） 参考的色谱操作条件及色谱图 A.1参考的色谱操作条件（见表A.1） 表A.1参考的色谱操作条件 样品名称 工业甲醇 色谱柱 强极性PLOT色谱柱/30m×0.32mm×10μm 进样方式 自动进样器、柱头进样 载气（He）流速/（mL/min） 3.5 柱温初始温度/℃ 100 保持时间/min 2.4 升温速率/（℃/min） 20 最终温度/℃ 120 保持时间/min 1 气化室温度/℃ 180 检测器温度/℃ 130 电流/mA 95 尾吹流量mL/min 8 分流比 10:1 进样量/μL 1.0 A.2参考色谱图（见图1） 1——未知物； 2——水； 3——甲醇。 图1甲醇在PLOT毛细管色谱柱的参考色谱图 ______________________________ 全国团体标准信息平台