ICS 77.120.99 H63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4325.25—2013 钼化学分析方法 第25部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 Methods for chemical analysis of molybdenum- Part 25 :Determination of hydrogen content- Inert gas fusion infrared absorption method/thermal conductivity method 2013-05-09发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4325.25—2013 前言 GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分： 第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法； 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：量的测定 原子荧光光谱法； 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法； 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第18部分：钒量的测定 钼试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法； 第23部分：氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法； 第24部分：钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第25部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； 第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定、电感耦 合等离子体质谱法。 本部分为GB/T4325的第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西部材料股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人：谢明明、王锋、任忆琪、杨红忠、王郭亮、赵飞、王辉。 I GB/T4325.25—2013 钼化学分析方法 第25部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 1范围 GB/T4325的本部分规定了钼中氢量的测定方法。 本部分适用于钼粉，钳条，钼制品中氢量的测定。测定范围：0.0010%～0.0250%。 2 方法提要 将试料与助溶剂加人石墨埚，在惰性气体（氢气）保护下熔融，试料中的氢以氢气形式析出，氢气 被氧化为水，用红外检测池或热导池检测氢含量，计算系统根据试料质量计算氢含量，结果以百分含量 表示。 3试剂与材料 3.1丙酮，分析纯。 3.2石墨。 3.3镍囊（w≤0.00005%）。 3.4 氢气，体积分数不小于99.995%。 3.5 标准物质/标准样品：与待测试料氢含量相近的同类物质 4仪器 SAC 4.1惰性气体熔融-热导/红外检测氢分析仪， 4.2 分析天平，分度值0.1mg。 5试样 5.1试样应密封保存。 5.2粉末状直接取样，质量约0.5g。 5.3锅 钼制品等钼产品，从样品心部取样，用丙酮（3.1）洗净，晾干，质量约0.5g。 5.4 样品在操作过程中不能被污染，用专用的镊子夹取。 6 6分析步骤 6.1仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 1 GB/T 4325.25—2013 6. 2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3仪器校准 选用有证标准物质/标准样品（3.5），平行测试3～5次，计算氢的平均值，平均值与标准值相符，不 超出标准物质/标准样品证书给定的不确定度范围，否则需要进行系统校准。 6.4空白分析 空白值包括和助熔剂的空白。将助熔剂放入中，平行测定3～5次，每次更换新，取平 均值，然后进行空白补偿。空白值极差不大于0.0002% 6.5试样分析 6.5.1试料 称取试样0.5g，精确至0.001g。仪器自动输人实际称样质量，再将样品放人镍囊（3.3)后压扁以 赶走空气，并折叠数次加以封口。 6.5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.5.3测定 选择优化的分析条件，将装有试样的镍囊放入加样器，并将空石墨放置在下电极上，进行样品 分析，仪器根据称样量自动计算氢含量。 7精密度 7.1重复性 SAG 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 氢的质量分数/% 0.001 0 0.0050 0.0250 重复性限/% 0.000 9 0.001 5 0.004 5 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 2 GB/T4325.25—2013 表2 氢的质量分数/% 允许差/% 0.001 0~0.005 0 0.0010 0.0050~0.0100 0.002 0 0.0100~0.0250 0.005 0 试验报告 8 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。