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ICS 71.040.99 N30 中华人民共和国国家标准 GB/T37969—2019 近红外光谱定性分析通则 Standard guidelines for near infrared qualitative analysis 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37969—2019 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 术语和定义 原理与方法 5 化学计量学软件 仪器设备 光谱测量 8 样品 近红外光谱定性分析试验步骤 10 光谱数据预处理· 11 光谱特征变量选择 12 类模型的建 13 类模型的有效性验证 14 类模型的应用 15 类模型的维推 试验报告 16 17 试验质量保证要求· 18 常见的误差类型、来源及解决途径 19类模型建立与验证示范实例· 附录A(资料性附录) 近红外光谱模式识别常用方法简介 附录B(资料性附录)F分布临界值表 18 附录C(资料性附录)常见的误差类型、来源和解决途径 20 附录D(资料性附录) 基于近红外光谱PLS-DA法判别三类性质相近药品实例 附录E(资料性附录) 近红外透射光谱对汽油质量等级分类SIMCA法实例 24 GB/T37969—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。 本标准起草单位:上海烟草集团北京卷烟厂、北京化工大学、南开大学、石油化工科学研究院、中国 食品药品检定研究院、中国检验检疫科学研究院、军事科学院评估论证研究中心、北京市农林科学院、中 国农业大学、中国计量科学研究院、中检国研(北京)科技有限公司、云南中烟工业有限责任公司、云南同 创检测技术股份有限公司、西派特(北京)科技有限公司。 本标准起草人:马雁军、袁洪福、王家俊、周骏、邵学广、褚小立、杜国荣、王纪华、尹利辉、田高友、 马莉、李军会、宋春风、侯英、邹明强、袁天军、温亚东、许育鹏、陶鹰、宋德伟、胡爱琴、杨玉清、李伟、 杨盼盼、王明锋、齐小花、王冬、王建平。 1 GB/T37969—2019 近红外光谱定性分析通则 1范围 本标准规定了近红外光谱定性分析的基本原理和方法、使用软件、仪器设备、光谱测量、样品、定性 分析试验步骤、试验数据处理、试验报告等内容的通用要求。 本标准适用于吸收范围为12820cm-l~4000cm-1(即780nm~2500nm)近红外光谱定性 分析。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8322分子吸收光谱法术语 GB/T29858—2013分子光谱多元校正定量分析通则 3 术语和定义 GB/T8322界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 训练样品 training samples 学习样品 learningsamples 参考样品 reference samples 属性、特征或组成已知的样品。 3.2 训练集 training set 学习集learning set 参考集 reference set 训练样品的集合。 3.3 验证样品 validation samples 用于验证类模型判别能力的样品,其属性、特征或组成已知。 3.4 验证集 validation set 验证样品的集合。 3.5 训练 东training 学习 learning 找出光谱与样品属性、特征或组成之间关系的过程,即建立类模型的过程。 1 GB/T37969—2019 3.6 类class 对特征、组成或性质赋予样品的一种属性。 3.7 识别率recognitionrate 采用类模型判别出来的正确样品数占本类训练样品总数计算的百分比,在定性分析中用来评价类 模型的理论判别能力。 3.8 判别正确率discriminantrate 采用类模型判别出来的正确样品数占本类验证样品总数计算的百分比,在定性分析中用来评价类 模型的实际判别能力。 3.9 模式识别方法patternrecognitionmethod 计算机学习(亦称训练)的相关方法。 3.10 有监督的模式识别方法 supervisedpatternrecognitionmethod 在已知样本的监督下进行的模式识别方法。 3.11 无监督的模式识别方法unsupervisedpatternrecognitionmethod 在没有先验知识下进行的模式识别方法。 3.12 质量控制样品qualitycontrolsample 具有一种或多种的物理或化学特征值,且均匀稳定的物质或材料,用于检查和校正在用测量系统的 精密度和稳定性。 4原理与方法 4.1基本原理 样品的近红外光谱与物质本身的化学组成及含量相关,包含丰富的化学组成与结构信息,样品的化 学组成、物质结构及含量决定样品的属性、特征,将样品的近红外光谱作为变量,首先采用适合的模式识 别方法,建立样品类属与样品近红外光谱之间的对应关系(即类模型),然后将类模型应用于待测样品的 近红外光谱,通过计算确定该样品的类属或特征。 4.2模式识别方法 4.2.1模式识别方法常分为有监督的模式识别方法和无监督的模式识别方法。 4.2.2有监督的模式识别方法包含族类的独立软模式,即SIMCA(softindependentmodelingofclass analog)、偏最小二乘判别分析(partialleastsquaresdiscriminantanalysis,PLS-DA)、人工神经网络 (artificialneuralnetworks,ANN)和支持向量机(supportvectormachine,SVM)等。其共同特征为使 用适量类别或特征已知的样品光谱作为训练集,应用计算机软件向训练集光谱学习,通过学习过程获得 光谱与样品类属或特征之间的对应关系,即建立类模型。SIMCA和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)建 2
GB-T 37969-2019 近红外光谱定性分析通则
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